brève description :
Méthode de préparation de l'huile essentielle de gattilier à cinq feuilles
domaine technique
La présente invention concerne le champ d'huile essentielle de gattilier à cinq feuilles, et plus précisément un procédé de préparation de cette huile essentielle.
Technologies de base
Dans l'industrie agroalimentaire, les antiseptiques sont des additifs essentiels. Ils appartiennent à une catégorie d'additifs alimentaires visant à préserver la valeur nutritive et les caractéristiques originelles des aliments. Actuellement, les antiseptiques conventionnels sont majoritaires dans le monde, suivis des antiseptiques de synthèse. Cependant, l'attrait de ces derniers, notamment leur potentiel cancérigène et tératogène, ainsi que les problèmes tels que les intoxications alimentaires chroniques qu'ils peuvent facilement provoquer, suscitent une vive inquiétude au sein de la société. Ces dernières années, avec l'amélioration du niveau de vie et de consommation, la demande en produits alimentaires s'oriente de plus en plus vers des approches telles que « vertes » et « naturelles ». Par conséquent, la recherche et le développement d'antiseptiques fonctionnels, naturels et sûrs pour les aliments revêtent une importance croissante. Les antiseptiques pour aliments naturels peuvent être classés en conservateurs microbiens (N,O-diacétylmuramidase, nisine, tennecétine, epsilon-polylysine), conservateurs d'origine animale (protamine, propolis, chitosane) et agents antiseptiques d'origine végétale. (Polyphénols du thé, huiles essentielles de plantes, ailine, anthraquinones, phytothérapie). Les huiles essentielles de plantes appartiennent à une classe d'additifs alimentaires végétaux naturels. Elles peuvent corriger les odeurs particulières des aliments, leur conférer un parfum, une couleur, des propriétés antioxydantes et antibiotiques (anticorrosion), et présentent en outre des effets physiologiques et pharmacologiques. En tant que source importante d'agents antiseptiques naturels, les huiles essentielles de plantes permettent d'obtenir des conservateurs alimentaires efficaces, économiques et sûrs, offrant de vastes perspectives d'application et un intérêt majeur pour la recherche.
Actuellement, la recherche sur les propriétés antibactériennes des plantes est très active et, selon son efficacité, on peut la diviser en trois grandes catégories : la recherche sur l’inhibition des bactéries pathogènes responsables de la détérioration des aliments, la recherche sur l’inhibition des phytopathogènes et le développement de nouveaux médicaments ciblant les bactéries pathogènes pour l’homme. Par ailleurs, la recherche se divise également selon le site d’action dans la plante : extraction d’huiles essentielles, études antibactériennes des racines, des tiges et des feuilles, et recherche sur l’activité antimicrobienne des extraits de champignons endogènes obtenus par extraction au solvant organique.
La présente invention vise à extraire l'huile essentielle du gattilier à cinq feuilles, à l'appliquer au rhizome de lotus pour ses propriétés anticorrosives et de conservation, et à lui conférer des propriétés biocides et une innocuité en tant que conservateur alimentaire d'origine végétale. Elle permet ainsi d'obtenir des conservateurs alimentaires d'origine végétale écologiques, sûrs et fiables, et fournit une base expérimentale pour le développement et l'utilisation du gattilier à cinq feuilles. Elle contribue également à améliorer le taux d'utilisation des ressources végétales et à créer une valeur économique élevée.
Le gattilier à cinq feuilles (Vitex negundo Linn) est une espèce de Vitex de la famille des Verbénacées. Également appelé gattilier à cinq feuilles, Fructus Viticis Negundo, gattilier à cinq feuilles, ou encore Folium vilicis Negundo, il est cultivé en vivace annuelle (machaka ou dungarunga) et peut atteindre 6 m de hauteur. Ses branches, feuilles et tiges sont parfumées. À la base des branches, un fin duvet s'étend jusqu'aux extrémités. Ses feuilles, composées et palmées, sont allongées et composées de 3 à 5 folioles vert clair, de forme elliptique à lancéolée, à bords francs ou légèrement dentelés. Le revers est recouvert d'un fin duvet blanc et dégage une odeur de tourbe au toucher. Le gattilier à cinq feuilles est adapté aux zones tropicales et tempérées de Chine. On le trouve largement répandu dans la vallée du Yangtsé et dans toutes les provinces et régions du sud, ainsi que dans le Shandong et l'est du pays. L'Afrique est également largement présente sur le terrain, notamment en Bolivie, à Madagascar, en Asie du Sud-Est et en Amérique du Sud.
Les graines, feuilles, branches et racines de gattilier jaune peuvent toutes être utilisées en médecine. Les graines de gattilier jaune ont des propriétés antitussives et aphteuses, soulagent les bronchospasmes et traitent principalement la grippe, la toux, l'asthme, l'arthrite erratique, le paludisme, les maux d'estomac, les hernies, les fistules anales, etc. Les feuilles de gattilier de Negundo soulagent les affections superficielles par leur effet rafraîchissant, éliminent l'humidité et détoxifiant. Elles traitent principalement la grippe, les coups de chaleur, les vomissements et la diarrhée, la dysenterie, le paludisme, la jaunisse, les rhumatismes, les gonflements et les douleurs d'origine traumatique, la gale douloureuse et peuvent prévenir l'apparition de la sacro-iliite formaldéhyde. La décoction de feuilles ou de racines de gattilier de Negundo a un effet inhibiteur sur les bacilles tels que le streptocoque doré, le streptocoque bêta-hémolytique et les bactéries du gros intestin, ainsi que sur l'anthrax, la diphtérie, la fièvre typhoïde, les pustules et la dysenterie.
L'huile essentielle de gattilier à cinq feuilles, également appelée huile parfumée ou huile volatile, est un composé issu du métabolisme secondaire des plantes. De masse moléculaire élevée, elle se vaporise au contact de la vapeur d'eau et se présente sous forme de liquide huileux volatil à l'odeur caractéristique. Généralement extraite des fruits, fleurs, feuilles et racines de la plante, l'huile essentielle possède un parfum puissant. Sa composition chimique complexe se divise en trois grandes familles : les composés aliphatiques, aromatiques et terpéniques. Ces composés contiennent des dérivés oxygénés tels que des alcools, des aldéhydes, des cétones, des acides, des éthers, des esters et des lactones, ainsi que des composés azotés et soufrés. Traditionnellement utilisée pour la préparation d'essences et d'arômes, l'huile essentielle végétale a fait l'objet, ces dernières années, de nombreuses recherches, tant nationales qu'internationales, sur son activité antimicrobienne et celle de ses composants. Ces recherches démontrent que l'huile essentielle végétale possède des propriétés antibactériennes, désinfectantes et antioxydantes, et présente des applications potentielles en médecine et en agrochimie. Les additifs pour l'alimentation animale sont largement utilisés.
L'huile essentielle de gattilier à cinq feuilles possède une activité insecticide globale significative contre les principaux insectes des grains stockés tels que Sitophilus zea-mais, Callosobruchus chinensis, les petits foreurs de grains, et peut contrôler efficacement la formation de la population et réduire sa quantité. Les monomères terpane et pyrpène ont tous une activité insecticide plus élevée contre Sitophilus spp. Les composés actifs insecticides présents dans l'huile essentielle de gattilier à cinq feuilles sont des éléments importants. Yang Haixia a extrait cette huile essentielle par distillation à la vapeur. La composition chimique de l'huile essentielle a été étudiée par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS). Au total, 37 composés ont été identifiés, dont 28, principalement du caryophyllène (23,981 %). Huang Qiong (2008) et al. ont extrait l'huile essentielle de Vitex negundo var. cannabifolia par irradiation micro-ondes. L'analyse de sa composition chimique a été réalisée par chromatographie en phase gazeuse capillaire couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) et à l'aide d'un système informatique. La teneur relative de chaque composé a été mesurée par normalisation des aires. Seize composés ont été identifiés, le caryophyllène (20,14 %) étant le composé principal.
L'extraction des huiles essentielles végétales peut être réalisée par des méthodes plus conventionnelles, telles que la distillation à la vapeur (distillation à l'eau, distillation en surface), la diffusion dans l'eau, l'extraction par solvant, l'absorption ou l'extraction au CO₂ supercritique.2Les techniques d'abstraction, telles que l'extraction assistée par ultrasons, l'extraction par induction de rayonnement micro-ondes et l'extraction enzymatique, présentent l'inconvénient de détruire les substances importantes, thermosensibles et les constituants instables.
Résumé de l'invention
L'objet de l'invention est de fournir un procédé de distillation simultanée, utilisant une méthode de préparation d'huile essentielle de gattilier à cinq feuilles par extraction de solvants organiques de polarité opposée.
Le procédé technique de la présente invention est caractérisé par l'introduction et le pesage de 10 g de poudre de gattilier à cinq feuilles dans un ballon à fond rond de 1000 mL. L'ajout de 300 mL d'eau distillée permet une immersion complète. Dans un autre ballon de 500 mL, 50 mL d'hexane sont introduits séparément. Un dispositif de distillation et d'extraction est connecté simultanément. La température de la poudre est maintenue à environ 110 ± 5 °C, proche de l'ébullition, tandis que celle de l'hexane est maintenue à 80 ± 5 °C. Le reflux est porté à reflux des deux côtés pendant 4 heures. Après extraction, le réactif organique est transféré dans un ballon triangulaire à bouchon mécanique. Du sulfate de sodium anhydre est ajouté jusqu'à obtention d'une poudre fine et homogène. Le mélange est réfrigéré pendant une nuit. Après filtration sur membrane de 0,45 µm, le résidu est évaporé sous vide à l'aide d'un évaporateur rotatif. L'échantillon est injecté dans un flacon et purgé à l'azote pour éliminer toute odeur de solvant, ce qui permet d'obtenir une huile essentielle jaune à forte odeur de tourbe. Cette huile essentielle est analysée par GC-MS en ligne. L'hexane normal est remplacé comme réactif organique par de l'hexanaphtène (90 °C ± 5 °C), du dichlorométhane (50 °C ± 5 °C) et de l'acétate d'éthyle (90 °C ± 5 °C). L'extraction par distillation est réalisée selon la même méthode. La solution aqueuse de l'échantillon et le réactif organique sont placés de part et d'autre de l'appareil et chauffés simultanément à ébullition. Les vapeurs d'eau et de solvant se mélangent complètement dans l'appareil, puis la condensation se produit. Les composants du solvant organique présents dans la phase aqueuse sont extraits en continu. Ce processus se poursuit tout au long de la distillation, car l'eau et la phase organique ne sont pas miscibles. Elles sont séparées dans un tube en U et renvoyées dans les ballons respectifs. L'extraction par distillation se poursuit en circuit fermé jusqu'à l'obtention du produit final. des composés volatils et semi-volatils à l'état de traces dans l'échantillon d'extraction, de séparation et d'enrichissement.
Grâce à la méthode employée, la technique d'extraction par criblage présente un rendement élevé et une grande simplicité d'utilisation ; elle est particulièrement efficace pour la conservation des rhizomes de lotus frais et contribue à améliorer la teneur en composé cible.
Prix FOB :0,5 à 9 999 $ US / pièce Quantité minimale de commande :100 pièces Capacité d'approvisionnement :10 000 pièces par mois 
